仪器生产商: 德国
资产编号: 22409024
资产负责人: ----
购置日期: 2024-01-01
仪器价格: 339.80 万元
仪器产地: 德国
仪器供应商: ----
购买经办人: 柳后起
一、重要说明
1.禁止未经设备管理员允许的情况下测试任何【磁性样品】(磁性样品定义:含Fe、Co、Ni等元素或者在磁场中能被磁化的样品),未听劝告导致设备使用损坏的,由本人或课题组承担相关责任。
2.禁止未经设备管理员检查通过的情况下测试任何粉末状样品,未听劝告导致设备使用损坏的,由本人或课题组承担相关责任。。
【粉末样品】制样步骤:1.用牙签尖粘少许,均匀涂敷在样品台上的导电胶带上方2.用高压(N2,Ar)气枪从不同角度持续吹扫5-10分钟左右(非常重要) 3.用导电胶带撕下来的不粘纸,盖在样品上用力反复按压 4.制作好的粉末样品交给设备管理员检查是否符合测试要求 5.操作SEM时请使用Optiplan模式拍摄粉末样品照片。
3.EDS能谱开机顺序:开电脑,Win10系统账号User密码user,开探头电源,等待30秒至确认控制盒上网线绿灯连续快闪后启动软件APEX EDS(确保SEM软件为开启状态),进入后选择或者创建项目名称,开detector。
4.EDS能谱关机顺序:测试工作结束后,关detector,关闭软件右上角的叉,关控制盒电源,关电脑(Shutdown)。
二、样品制备方法及注意事项(请务必认真阅读)
1.块状样品:请务必将样品通过双面导电碳胶带或者液体碳胶牢牢地固定于样品台上,注意确保用导电
胶带桥接,将样品表面与样品台形成导电通路,以免进行高分辨拍摄时,出现荷电现象影响图片质量,如果是不导电样品或者镶嵌样品,可以用导电胶带,铝箔将不导电部分的非观察区域覆盖,还可以用液体碳胶或者银胶涂抹不导电区域,都可以改善荷电现象。
2.断口样品:为了防止断口残留的细屑会污染电镜,必须进行超声清洗并充分干燥后才能放入样品舱。
3.金属样品:一定要提前确认其是否有磁性,或者容易被磁化再观察。
4.粉末样品:
a)微米级的粉末样品可以用液体胶或者导电双面胶带直接固定在样品台上,用牙签或则棉签蘸取极少量,如果肉眼可见一团粉末,说明量已经很多了,尽可能保证粉末样品单层均匀平铺分散在导电基底上,注意粘完一定要用压缩空气,或者高压气枪吹掉表面没有粘牢的颗粒或者灰尘,以免样品表面灰尘或者粉末在抽真空过程中或者观察过程中被吸入镜筒,污染镜筒。
b)纳米尺度的粉末样品,可以在合适的溶剂中(乙醇,异丙醇等)超声分散,再滴在硅片表面或者样品台上,充分干燥后观察。
c)在Pump和Vent之前,先将样品台位置移动到远离极靴的位置(如:X=50,Y=50,Z=0),避免粉末样品正对极靴,粉末在抽放气的时候被吸到镜筒内,粉末样品观察完毕,尽快取出样品舱,避免长时间留在样品舱内。
5.不导电样品:可以通过在样品表面喷镀导电膜的方式增加导电性,提高信噪比,根据样品本身尺寸调整镀层的厚度,在保证样品导电性的前提下,确保镀膜层尽可能薄,避免遮盖样品本身信息,镀膜材料可根据情况选择Au,Pt,C,W等。
6.磁性样品:请先联系设备管理员,未经允许严禁上机测试。
7.避免观察含水或者含油样品,以免污染样品舱。表面有污染的样品,建议用无水乙醇后者异丙醇进行超声清洗,充分干燥后观察。
8.多个高低不同的样品避免同时放进样品舱,防止在移动过程中误操作撞到极靴。
9.对于较高的样品,一定要注意首先将样品台Z轴移动到最低的初始位置(Z=0),确保不会碰到极靴后,再关闭样品舱,如果样品依旧过高,尽可能将样品做切割处理,减小尺寸,避免关舱门时,人为操作失误导致撞到极靴,或者在观察过程中,升高、旋转及倾斜时撞到极靴。
10.观察截面样品,如半导体芯片类样品,应尽可能观察前制备,保持截面新鲜干净无污染,使用截面样品台进行固定后观察。
11. 纤维样品,碳纳米管样品,针尖样品等,观察过程中避免使用样品台减速模式。
12.如果观察过程中需要大角度倾斜观察的样品,优先使用预倾台如下图所示,倾斜观察时,避免高低差较大的样品同时放进样品舱观察,以免倾斜时较高的样品撞到样品舱中的硬件或者探测器。